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    新洁尔灭检测方法

    2013-11-30 18:14:22  来源:dma1816

    新洁尔灭检测方法:
    新洁尔灭化学组成:十二烷基二甲基苄基溴化铵
    性状:本品在常温下为黄色胶状体,低温时可能逐渐形成蜡状固体;臭芳香,味极苦;水溶液呈碱性反应,振摇时产生多量泡沫。本品在水或乙醇中易溶,在丙酮中微溶,在乙mi或苯中不溶。
    鉴别: 
    (1) 取新洁尔灭约0.2g,加硫酸1ml溶解后,加硝酸钠0.1g,置水浴上加热5分钟,放冷,加水10ml与锌粉0.5g,置水浴上温热5分钟;取上清液2ml ,加5%亚硝酸钠溶液1ml ,在冰浴中冷却,再加碱性β-萘酚试液3ml ,即显橙红色。
    (2) 取新洁尔灭溶液(1→100)10ml,加稀硝酸0.5ml ,即生成白色沉淀,滤过,沉淀加乙醇即溶解;滤液显溴化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
    检查:
    氨化合物 取新洁尔灭溶液(2→100)5ml ,置试管中,加氢氧化钠试液3ml,加热煮沸,不得发生氨臭。
    非季铵类物 取新洁尔灭4.0g,加水溶解并稀释至100ml,量取25.0ml,置分液漏斗中,加氯仿25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,精密加入新制的5 %碘化钾溶液10ml,振摇,静置使分层,分取水层用氯仿振摇洗涤3 次,每次10ml,弃去氯仿层,水层加盐酸40ml,放冷,加50%溴化钾溶液40ml,用碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 滴定至淡棕色,加氯仿2ml,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层红色消失;另量取上述剩余的水溶液25.0ml,置分液漏斗中,加氯仿25ml与盐酸滴定液(0.1mol/L)10ml,照上述方法,自“精密加入新制的5%碘化钾溶液10ml”起,依法测定。前后两次消耗的碘酸钾滴定液(0.05mol/L)之差,不得大于0.5ml 。
    水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M*法A)测定,含水分不得过10.0%。
    含量测定:
    取新洁尔灭约0.25g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水50ml与氢氧化钠试液1ml ,摇匀,加溴酚蓝指示液0.4ml 与氯仿10ml,用四苯硼钠液(0.02mol/L) 滴定,将近终点时必须强力振摇,至氯仿层的蓝色消失,即得。每1ml四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) 相当于7.969mg的C22H40BrN 。


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