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十六烷基三甲基溴化铵的测试方法
2013-08-09 23:10:31 来源:dma1816 十六烷基三甲基溴化铵测试方法
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化铵0.1g的对应量,加水100mL,加温溶解时,液体是透明的。
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化铵0.1g的对应量,加三氯甲烷5mL和溴酚蓝-氢氧化钠试液5mL,强烈摇荡混合时,分离出来的三氯甲烷层呈蔚蓝色。
按本品表示量,取本品1g,如有必要在水浴上浓缩成1mL,加硫酸5mL加热时,有褐色气体产生。此外将此气体通入硝酸银试液时,液体产生白色混浊。
纯度试验
液性:
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化铵0.10g,加入新煮沸的冷却水,加热溶解,制成10mL的液体,加百里酚蓝试液2滴时,液体呈黄色。
铵盐:
按本品的表示量,取十六烷基三甲基溴化铵0.10g的对应量,加水5mL,加温溶解,加氢氧化钠试液3mL煮沸时,发生的气体,不能使滋润的红色石蕊试纸变蓝色。
定量法
按本品的表示量,精确称取相应的十六烷基三甲基溴化铵约1g,加乙醇10mL及水50mL,加热溶解并移入200mL的容量瓶中,用乙酸钠25g及乙酸22mL加水至100mL配成溶液,取此溶液8mL至容量瓶中,一边充分摇荡,一边准确地加入0.05mol/L的铁氰化钾溶液50mL,再加水至200mL刻度,充分摇荡均匀后放置1h。然后用干燥的滤纸过滤,舍弃开始的20mL滤液,准确接取后100mL滤液放入250mL碘量瓶中,加碘化钾试液10mL及稀盐酸10mL摇荡均
匀,放置1min,再加硫酸锌溶液(1:10)10mL,充分摇匀放置5min后,其游离碘用1.58%硫代硫酸钠液滴定(指示剂:淀粉试液2mL)。用同样的方法做空白试验。
1.64%铁氰化钾1mL=54.67mg十六烷基三甲基溴化铵。
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